
您的位置:網(wǎng)站首頁 > 技術(shù)文章 > 遠(yuǎn)志中黃曲霉毒素檢測選哪種提取液?兩種溶劑對比給出答案 前言
遠(yuǎn)志是臨床常用中藥材,儲存、加工中極易滋生黃曲霉毒素,這類強(qiáng)致癌毒素是藥材質(zhì)量安全重點(diǎn)管控項(xiàng)目。目前藥典通用 70% 甲醇水溶液作為真菌毒素提取溶劑,但遠(yuǎn)志富含皂苷、樹脂、色素,基質(zhì)復(fù)雜,甲醇提取常會出現(xiàn)毒素提取不全、雜質(zhì)過多、輕度污染樣品漏檢等問題。本方案對比不同提取液檢測效果,給實(shí)驗(yàn)室檢測提供實(shí)操參考。
提取溶劑與遠(yuǎn)志基質(zhì)適配性
(一)提取效率:乙腈提取更充分,避免假陰性
兩種溶劑提取后的液體外觀差異一目了然(如圖1&2):
70%甲醇提取液:深紅褐色渾濁液體,殘?jiān)缮ⅲ♂尯笕猿噬罱瘘S色。由于甲醇對極性雜質(zhì)的強(qiáng)共提作用,導(dǎo)致大量色素和皂苷類大分子淤積在親和柱篩板及填料表面,搶占吸附位點(diǎn),造成毒素?fù)p失,影響凈化效果,同批次樣品數(shù)據(jù)波動大。
84%乙腈提取液:淺黃清亮,分層清晰,沉淀緊實(shí);稀釋后依舊透明,色素、多糖、膠質(zhì)共萃取量低。過免疫親和柱時,篩板僅有微量淡黃色殘留,填料潔凈,雜質(zhì)干擾大幅降低。

圖 1 84%乙腈水溶液與70%甲醇水溶液提取遠(yuǎn)志樣品離心后原液外觀對比

圖 2 兩種提取上清液稀釋后待凈化溶液外觀對比

圖 3、4 免疫親和柱富集過程篩板色素淤積對比(圖3、4左:84%乙腈組;右:70%甲醇組)
(二)色譜檢測干擾差距明顯
上機(jī)液相檢測時,兩種體系圖譜效果差距明顯(如圖5&6):乙腈提取樣品基線平穩(wěn),雜峰少,四種黃曲霉毒素峰形尖銳對稱,無拖尾,基質(zhì)效應(yīng)影響極輕,平行樣重復(fù)性好。

圖 5 84%乙腈水溶液提取樣品液相色譜圖
甲醇提取樣品雜質(zhì)多,背景干擾嚴(yán)重,易出現(xiàn)結(jié)果偏低,漏檢輕度污染藥材等情況,長期連續(xù)進(jìn)樣還會污染色譜柱與衍生管路,增加儀器維護(hù)成本。

圖 6 70%甲醇水溶液提取樣品液相色譜圖
綜合應(yīng)用結(jié)論
結(jié)果表明,相較于 70% 甲醇水溶液,84% 乙腈水溶液更適配遠(yuǎn)志等復(fù)雜基質(zhì),不僅具有提取效率高、雜質(zhì)干擾少及儀器損耗低等顯著優(yōu)勢,且其提取效果與檢測結(jié)果均wan全符合《中國藥典》的相關(guān)要求。
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