
您的位置:網(wǎng)站首頁 > 技術(shù)文章 > 蜂蜜中的鏈霉素測定----柱后衍生法 鏈霉素為氨基糖苷類獸藥,蜂病防治中不合理用藥易致其在蜂蜜中殘留,人體長期攝入含鏈霉素的蜂蜜可引發(fā)過敏反應(yīng),損傷聽覺與腎臟功能。 鏈霉素分子無紫外及熒光發(fā)色基團且極性較強,常規(guī)液相檢測器難以實現(xiàn)微量精準測定。青島普瑞邦依托國標 GB/T 18932.3 相關(guān)規(guī)范,配套 MDS 系列柱后衍生裝置聯(lián)用高效液相色譜,實現(xiàn)蜂蜜中鏈霉素穩(wěn)定定量,滿足蜂產(chǎn)品質(zhì)量管控、出口商檢等需求。
1. 檢測原理
鏈霉素在色譜柱上實現(xiàn)分離后,隨流動相流出,與柱后衍生劑qing氧化鈉溶液在線混合,在 50℃條件下,鏈霉素分子中的伯氨基與流動相中 庚烷磺酸鈉和1,2-萘醌-4-磺酸鈉(NQS) 反應(yīng),生成具有特征熒光的衍生物。在激發(fā)波長 263 nm、發(fā)射波長 435 nm 處測定熒光強度,其響應(yīng)值與鏈霉素濃度成正比,外標法定量。該方法通過在線柱后堿催化反應(yīng),顯著提高檢測靈敏度,適用于蜂蜜中鏈霉素殘留的痕量分析。
2. 儀器方法
2.1 液相方法
色譜柱:Pribolab®鏈霉素衍生專用色譜柱(貨號:EH04088)
流動相:Pribolab®鏈霉素衍生試劑包(貨號:DERE012)
柱溫:50℃
激發(fā)波長:263nm 發(fā)射波長:435nm
進樣量:50μL
流 速:1mL/min
2.2 衍生方法
衍生試劑:Pribolab®鏈霉素衍生試劑包(貨號:DERE012)
衍生溫度:50℃

3. 檢測結(jié)果
3.1 線性
分別精密吸取0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、濃度的鏈霉素對照品溶液,注入液相色譜儀,測定峰面積,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
結(jié)果表明,該物質(zhì)在 0.01~0.2 μg/mL 濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù) R2 = 0.9995,滿足分析方法對線性的要求。




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